För närvarande finns det många metoder för rengöring av metaller, som kan användas både i laboratoriet och hemma. En av dessa metoder är raffinering, som tills nyligen uteslutande användes på specialiserade företag som använder patenterad teknologi.
Vad är förfining
Vanligtvis betyder begreppet "raffinering" att man erhåller en metall med hög renhet genom en rad procedurer för att avlägsna föroreningar. Denna process utförs i flera steg, som var och en använder vissa fysikalisk-kemiska metoder för att separera störande ämnen. Ädelmetaller raffineras ofta på detta sätt.
Råvaran för raffinering i detta fall kan vara smyckesskrot, "silverskum", slam efter elrengöring av relevanta ämnen och slipguld.
Silverraffinering
Ofta används denna rengöringsmetod för att erhålla silver av hög kvalitet. I allmänhet skiljer sig proceduren inte från liknande metoder som utförs för andra ädel-, järn- eller icke-järnmetaller. Till exempel,raffineringen av guld och silver eller andra platinametaller kan vara densamma. Endast i vissa fall skiljer sig procedurerna åt.
Sätt att förfina
Inom processteknik presenteras silverraffinering på tre olika sätt - metallen kan renas från föroreningar genom kemiska, elektrolytiska eller cupellationsmetoder. Avlägsnande av överskott av klor används sällan. Valet av teknik bestäms av mängden bearbetat silver och dess skick. Egenskaperna i produktionsprocessen spelar också roll.
Hur vägen väljs
Elektrolytisk raffinering används för initi alt högkvalitativt silver. Vanligtvis, när du använder den här metoden, finns det en daglig produktion. Elektrolys hjälper till att erhålla exceptionellt rent silver genom en redoxinteraktion där föroreningar inte kommer in vid reningstillfället.
I det fall då argentum är i form av en lösning (olösliga sulfater och klorider), är den mest ekonomiska och bekväma metoden för metallavsättning den kemiska (i vissa situationer, elektrokemisk) metoden.
Lågvärdiga legeringar separeras oftast med hjälp av cupellation - i det här fallet är det lättast att öka renheten i blandningen.
Cupellation method
Denna typ av raffinering kräver en ugn med en koppliknande (analys)degel. I reningsprocessen används bly, vars smälta oxideras med silver i närvaro av syre. Alla föroreningar, inklusive lösningsmedlet, separeras från det ädlametall, vilket ger den relativ renhet: metaller i guld- och platinafamiljen finns kvar i legeringen.
För raffinering måste ugnen vara förvärmd. En teknisk bly-silverblandning placeras i den, som värms upp tills den är helt smält. Strömmar av atmosfärisk luft släpps in i ugnen, vilket orsakar oxidation av komponenterna i innehållet. I slutet av värmebehandlingen tas degeln bort och hälls i formar.
Insidan av ugnen är fodrad med märgel - en av de typer av lera som är berikad med kalksten och har en porös struktur. Det absorberar blyoxider som bildas under raffineringsprocessen, eftersom de senare är benägna att avdunsta när de utsätts för luftströmmar. Vid utgången, efter oxidation av föroreningar, erhålls en legering med en iriserande iriserande yta. När det spricker kan en ljus silverglans ses i blandningen, vilket indikerar att raffineringen är klar.
Cupellation anses vara den tuffaste rengöringsmetoden på grund av det faktum att inte fullständig eliminering av föroreningar uppnås: alla ädelmetaller i legeringen förblir på plats. Raffinering av guld-, silver- och platinametaller för att separera dem utförs med andra metoder.
elektrolysmetod
Elektrolys som en affinationsmetod utförs med medvetandet om ett dubbelt elektronskikt: ett förorenat silverfragment placerat i en påse blir anoden för processen, och tunna plattor bildade av icke-korrosivt stål blir katoden. Elektroderna är nedsänkta i en lösning av nitrat av metallen som ska rengöras (koncentrationjoner - upp till 50 mg / ml), tillsätts salpetersyra med en densitet på 1,5 g / l och en elektrisk ström passerar.
Olösta silverfragment och föroreningar samlas i anodpåsarna. I katodutrymmet samlas ett rent prov i mikrokristallin form. Volymen av frigjort silver kan växa mot systemets andra pol, vilket framkallar en kortslutning. För att förhindra en sådan situation bryter de växande kristallina fragmenten, när lösningen omrörs, av parallellt med elektroderna nära platsen för katoden. Det resulterande silvret utvinns som en fällning och gjuts därefter till göt. Det är viktigt att byta ut elektrolyten i tid, för om koppar är närvarande som en förorening, i slutet av den önskade processen, kommer dess avsättning på katoden över ädelmetallen att börja.
Om silverlösningen beter sig som en galvanisk cell är den elektrolytiska metoden också den mest effektiva för att separera metallen. Anoden kan vara grafit eller icke-korrosiv (legeringar), katoden kan vara av rostfritt stål. Spänningen i elementet ställs in på en nivå av högst 2 V. Själva reaktionen utförs tills allt silver har avsatts.
Kemisk raffinering
Silver kan extraheras från lösningar av s alter eller kolloider med kemisk teknik. Processen är flerstegs. Förfarandet kräver natriumsulfit, vid tillsats av vilken en utbytesreaktion sker med utfällning av en svart fällning av ett nytt s alt av en ädelmetall. Efter slutförandet av interaktionen till den mottagnaammoniak (ammoniumklorid) eller vanligt s alt tillsätts till lösningen. Blandningen sedimenteras tills en tydlig fraktionerad separation - grumliga och transparenta delar bör bildas. Silver anses vara fullständigt utfällt om tillsatsen av s alter inte orsakar grumling.
Det finns två sätt att extrahera ren metall från klorid - torrt och vått.
Karbonatmetod för att separera silver från klorid
Denna teknik innebär att man skaffar rent silver från torkad klorid - ämnet kombineras med en jämviktsmängd natriumkarbonat. I degeln värms den resulterande blandningen upp (det är bara nödvändigt att fylla skålen halvvägs på grund av ökningen av volymen av innehållet på grund av frigörandet av gas). Efter bildandet av flyktiga produkter stiger processens temperatur och når de värden som är nödvändiga för jämn smältning.
Efter att systemet har svalnat extraheras silvret och smälts om, varefter produkten kan anses vara färdig. En negativ punkt kan vara det faktum att teknisk soda har en negativ effekt på degelns tillstånd. Den största fördelen med denna metod för kemisk raffinering är dess hastighet.
Reduktiv metod för att separera silver från klorid
För att återställa silver från en lösning kan du ta olika uppsättningar av reagens - svavelsyra med zink eller järn eller s altsyra med samma metaller, inklusive aluminium.
Ett av grundämnena införs i kloridmediet. Den valda syran tillsätts till det resulterande slammet med en koncentration av 0,2massandelar. Du kan tillsätta lösningen i delar, kontrollera graden av reaktionen och fylla på resterna när den är klar. Ett kvalitativt tecken på interaktionen i detta fall är utvecklingen av väte - gasen upphör att bildas i ögonblicket för fullständig upplösning av metallen eller försvinnandet av syran (dess konsumtion kan bevisas av indikatorpapper).
Isolering av silver från s alt är slutförd när systemet blir liknande i nyans som bly. Därefter tillsätts syra för att överföra de återstående fragmenten av oönskade metaller till lösning (stora delar tas bort manuellt). Det återstående pulverämnet (det så kallade silvercementet) rengörs med destillerat vatten, torkas och smälts ner.
Klorraffinering
Metoden bygger på antagandet att silver och oädla metaller reagerar snabbare än guld och platinafamiljen av grundämnen i en kloratmosfär. Detta gör att du kan separera de sista ämnena från de renade (inom raffineringsteknik är den mest mödosamma processen separationen av ädla legeringar).
Svart guld i smält form passerar genom gasformigt klor. Interaktionen börjar med föroreningselement av en icke-ädel typ, sedan passerar silver till formen av föreningen, som sedan kan isoleras med andra raffineringsmetoder. Kloriderna i blandningen flyter upp till ytan på grund av den lägre densiteten av s alter jämfört med metaller.
Förfining i andra fall
När det gäller närvaron av en kopparförorening i silver är det rationellt att inte tala om en legering, utan om en blandning av metaller (kan representeras ispån). Då kan basmetallen lösas upp med salpeter- och svavelsyror. Koncentrerade ämnen används i kall eller varm form (reaktionshastigheten beror på detta).
För att ta bort silverskalet från produkterna värms blandningen över en alkohollampa eller i ett vattenbad. Vid temperaturer under 50-60 grader är det möjligt att använda glas- eller porslinsfat. På samma sätt kan du separera metallen som rengörs med nickel, tenn eller bly.
raffinering av silver hemma
Alla metoder som beskrivs ovan är teoretiskt lämpliga för hemmabruk, med förbehåll för speciell utrustning och erfarenhet. För nybörjare är det bättre att prova den elektrolytiska metoden. Vanligtvis förfinas silver från kontakter på detta sätt.
Proceduren består av 3 steg. Detta är upplösningen av silver i salpetersyra, dess cementering och fusion, och direkt raffinering av silver hemma genom elektrolys.
Lösa upp med salpetersyra
Silvernitrat bereds omedelbart för hela processen - vanligtvis tas 50 gram metall per liter lösningsmedel (för att erhålla detta förhållande löses 32 g skrot i 80 g hydrerad kväveoxid V). Syran måste spädas i lika stora proportioner med vatten och blandas med en glasstav. Det är möjligt att utföra raffinering av silver med nitrat genom att blanda ammoniumnitrat med en elektrolyt (med en reaktion av mediet mindre än 7) för att erhålla samma HNO3. Silverbitar läggs till den resulterande lösningen. Blandningen bör lämnas i 10-11 timmar, som övergångenmetall i suspension kommer inte att ske omedelbart. Våldsamma utsläpp av rödbrun gas är möjlig. Om lösningen blir blåaktig eller grönaktig indikerar detta närvaron av vitriol eller järnföroreningar. Silverraffinering med salpetersyra fungerar bättre i fall där det inte finns någon intensiv färgning.
Silvercementextraktion
Stänger av koppar tillsätts till blandningen för att utföra en substitutionsreaktion med silver. Nästan omedelbart börjar en ädelmetall fällas ut på ytan av den röda metallen, som regelbundet ska skakas av till en lösning för att påskynda processen. Om stängerna är helt upplösta måste de bytas ut mot nya. Slutet på reaktionen i detta fall är kylningen av lösningen och dess fraktionerade separering i silvercement och blåaktiga flytande delar.
Filterering
En tratt och filterpapper används för att separera metallen från lösningen. Lösningen med cement hälls i en speciellt förberedd behållare: koppars altet strömmar genom pergamentskiktet och silvret förblir på ytan. Därefter måste filtratet tvättas ytterligare fem gånger med destillerat vatten.
Det finns förmodligen lite silver kvar i lösningen. För att extrahera det tillsätts bordss alt till koppars altet tills en ostmassafällning bildas.
Silvercement torkas. Fusion utförs i en degel, som inte förväntas användas för att arbeta med renare prover. Provet måste värmas upp jämnt för att undvika spridning av silver eller oxiderat damm. Kan ytasmält, tillsätt bakpulver och borax, blandat i lika stora proportioner - kompositionen kommer att skapa en glasaktig film över metallen som skyddar mot förluster.
Det resulterande ämnet är bas. För dess mer grundliga rening krävs elektrolys av silver. Raffinering i detta fall utförs enligt metoden som redan beskrivits ovan - för detta är det bekvämt att smälta metallen till granuler.
Säkerhet
Det är viktigt att rummet är väl ventilerat. Som skydd rekommenderas det att använda handskar, klänning och skyddsglasögon. För att undvika att syra spills tillsätts själva koncentratet i vattnet och inte tvärtom. Att erhålla HNO3 genom utbytesreaktion är den säkraste metoden genom vilken silver kan raffineras. Ammoniumnitrat i detta fall blandas med elektrolyten (reaktionen av mediet är mindre än 7). Kemiska glasvaror bör testas för beständighet mot temperatur, eftersom värmen i processen kan överstiga 100 grader. Högst en tredjedel av kärlet är fyllt med lösningen för att undvika syrastänk.
Resultat
Silverraffinering är inte en svår procedur med viss erfarenhet och utrustning. Om du följer säkerhetsåtgärderna kan du utföra det i en icke-laboratoriemiljö.
För att få metall av högsta kvalitet är det bekvämt att använda silverraffinering genom elektrolys hemma, eftersom denna metod minimerar risken för föroreningar på grund av användningen av ström.
