Vilka är de utmärkande egenskaperna hos den gravimetriska analysmetoden? Låt oss överväga mer i detalj dess väsen och varianter.
Specifics
Den gravimetriska analysmetoden är baserad på lagen om bevarande av ämnens massa och kompositionens beständighet. I detta avseende är det baserat på en noggrann mätning av massan av den önskade komponenten, som erhålls som en förening med en känd kemisk sammansättning. Den gravimetriska analysmetoden är indelad i tre huvudgrupper: destillation, isolering, utfällning.
Om urvalsmetod
Den är baserad på extraktion av den önskade komponenten från den analyserade kemiska substansen i fri form och dess efterföljande noggranna vägning. Till exempel gör en sådan gravimetrisk metod för kvantitativ analys det möjligt att bestämma massainnehållet av aska i fasta bränslen. För beräkningar vägs degeln, ett prov av bränsle bränns i den och den resulterande askan vägs. Med återstodens massa beräknas en kvantitativ indikator enligt formeln för massfraktionen av ett ämne i en blandning.
Destillation
Denna analysmetod är gravimetriskefter innehåll, eftersom det innefattar fullständigt avlägsnande av den beräknade komponenten som en gasformig förening och efterföljande vägning av den fasta återstoden. Denna teknik kan bestämma fukth alten i olika material, beräkna det kvantitativa innehållet av kristallisationsvatten i kristallina hydrater. För att utföra en sådan beräkning bestäms först massan av det övervägda provet av det valda materialet. Sedan tas den komponent som ska bestämmas helt bort från den. Skillnaden mellan massan före och efter kalcinering eller torkning är massan av den detekterade kemiska komponenten. Enligt massfraktionsformeln utförs kvantitativa beräkningar.
Deponeringsmetod
Vad är denna analysmetod? Den gravimetriska utfällningsmetoden bygger på den kvantitativa utfällningen av den önskade jonen som ett svårlösligt ämne med en viss kemisk sammansättning. Den bildade fällningen filtreras, tvättas, torkas och kalcineras sedan. Efter fullständigt avlägsnande av vattnet från den, väg. Genom att känna till fällningens massa är det möjligt att beräkna det kvantitativa innehållet av molekyler eller joner av den önskade komponenten i testprovet.
Nerbördskrav för gravimetrisk analys
Och ändå - vad är den gravimetriska analysmetoden? Huvudoperationerna i nederbördsmetoden är relaterade till nederbördsprocessen. Noggrannheten hos resultatet som erhålls under analysen beror direkt på den kemiska sammansättningenämnen, sedimentstruktur, renhet. Dessutom är beräkningarna relaterade till fällningens beteende under torkning och kalcinering. Ganska ofta sker en förändring i den kemiska sammansättningen av fällningen som erhålls under dess kalcinering. Den utfällda formen är den kemiska sammansättningen av den erhållna fällningen.
Grundläggande metoder för gravimetrisk analys kräver ett korrekt resultat. Det är därför som vissa krav ställs på den gravimetriska och sedimenterbara formen av sediment.
- Den bör ha minimal löslighet, helst vara en olöslig kemisk förening.
- Bör bilda stora kristaller. I det här fallet kommer det inte att uppstå några problem under filtreringsprocessen, eftersom porerna inte är igensatta. Stora kristaller har en liten yta, de adsorberar från den tillgängliga lösningen med en lägsta hastighet och de är lätta att tvätta. Amorfa fällningar av järnhydroxid (3) adsorberar föroreningar utan problem, de är svåra att tvätta från de senare, filtreringen av denna förening är långsam.
- Fullständigt och inom en kort tidsperiod, gå till gravitationsform.
Gravity Shape Requirements
Låt oss analysera den gravimetriska analysmetoden. Kärnan i metoden är att noggrannhet är viktig i den. Den gravimetriska formen måste ha en specifik kemisk formel som används för att beräkna innehållet av specifika komponenter i provet. Det brända sedimentet under kylnings- och vägningsproceduren får inte absorbera vattenånga från luften,återvinna eller oxidera. Om fällningen har liknande fysikaliska egenskaper, omvandlas den initi alt till en stabil form med hjälp av speciella kemikalier. Till exempel, om det krävs att beräkna massfraktionen av kalciumkarbonat i material, omvandlas den gravimetriska formen av kalciumoxid som kan absorbera koldioxid och vatten till kalciumsulfat. För att göra detta behandlas den brända fällningen med svavelsyra, iakttagande av temperaturregimen (500 ° C).
Rätter för forskning
Vad krävs för att genomföra en sådan analysmetod? Det gravimetriska alternativet innebär användning av speciella kemiska glasvaror av stora storlekar. Här används tunnväggiga glas i olika storlekar, trattar, glasstavar, klockglas, porslinsdeglar, och glasaskar. Gravimetriska och titrimetriska analysmetoder innebär att man endast använder rena behållare för att undvika fel i beräkningarna. Torra fläckar eller droppar indikerar närvaron av fetth altiga komponenter på glasytan. Nederbörd kommer att hålla sig till ett sådant lager, som ett resultat blir deras fullständiga överföring till filtret svårare. Den gravimetriska analysmetoden innebär noggrann diskning av disk med diskmedel. För att rengöra porslinsdeglar används utspädd het s altsyra, sedan en lösning av en kromblandning. Det är lämpligt att tända ren disk innan arbetet påbörjas.
Forskningsutrustning
Vad är skillnaden mellan den gravimetriska analysmetoden? Kärnan i metoden är kvantitativbestämma komponenterna i ett ämne. Utrustningen som kommer att krävas för sådana studier liknar den som används i kvalitativ analys. För den praktiska delen behöver du vattenbad, porslinstrianglar, ugnar, degeltång, muffelugnar, gasbrännare. För kalcinering av porslinsdeglar på gasbrännare används trianglar, gjorda av porslinsrör monterade på en metallbas. Välj en triangel av sådan storlek att degeln sticker ut från den med en tredjedel av sin höjd. Deglarna förs in i ugnen med en lång tång med plana, uppåtböjda spetsar. De får inte nedsänkas i sediment. Före användning rengörs tångens ändar, bränns på gasbrännare eller i ugn. Exsickatorer används för att kyla brända eller uppvärmda ämnen till rumstemperatur. Det är ett tjockväggigt glaskärl, som stängs med ett polerat lock. Botten på exsickatorn är fylld med en hygroskopisk substans:
- bitar av kalciumoxid;
- fosforoxid (5);
- koncentrerad svavelsyra.
Svavelsyra absorberar fukt intensivt. När du arbetar med en exsickator är det viktigt att se till att det finns ett lager smörjmedel på de markerade delarna.
Samplingsregler för experiment
Den övervägda klassificeringen av gravimetriska analysmetoder innebär att man arbetar med ämnen. Ett medelvärde anses vara ett sådant prov, som innehåller en liten mängd av det analyserade materialet, som har kemiska och fysikaliska egenskaper som är karakteristiska för huvudpartiet. Korrektheten av provtagningen påverkar noggrannheten för att ställa in de kemiska och fysikaliska egenskaperna och den kemiska sammansättningen av det analyserade materialet. Urvalet av det genomsnittliga urvalet utförs med särskild omsorg, annars finns det en hög sannolikhet för fel, vilket ger ett felaktigt resultat av studien. Man måste komma ihåg att stora bitar av kemisk sammansättning kan skilja sig avsevärt från damm. Därför finns det tre alternativ:
- primärt prov – behövs för det första steget av experimentet;
- pass eller laboratorieprov - erhålls genom att reducera det initiala provet till den massa som behövs för kemisk och fysikalisk-mekanisk analys;
- analytisk - taget från ett laboratorieprov för kemisk analys.
Det finns ett sådant avsnitt som analytisk kemi. Den gravimetriska analysmetoden är ett av sätten att fastställa den kvantitativa sammansättningen av ett ämne. För att undvika förändringar i ämnets fuktighet och kemiska sammansättning förvaras material för gravimetrisk analys i flaskor som är tätt stängda med lock. En del av provet krävs för direkt analys, och en del finns kvar som reserv.
Förberedelse av prov för forskning
Ett prov anses vara en liten massa av ett analytiskt prov av det analyserade provet, som vägs för kemisk analys. En viktig roll i den kvantitativa bestämningen spelas av provstorleken. Ju större mängd testprov som tas för gravimetrisk analys,desto mer exakt blir resultatet. Men samtidigt blir processen att filtrera den resulterande fällningen, dess kalcinering och tvättning mer komplicerad. Av dessa skäl förlängs analystiden avsevärt. I små provstorlekar reduceras bestämningsnoggrannheten avsevärt. Små klockglasögon används för att väga fasta komponenter. Flyktiga, hygroskopiska ämnen måste vägas i en stängd flaska.
Deponeringsvillkor
En presentation skulle vara bra för att täcka detta material. Den gravimetriska analysmetoden i detta skede involverar kvantitativ översättning av den önskade komponenten till en specifik kemisk substans. Genom att känna till sedimentets massa är det möjligt att beräkna procentandelen av komponenten som ska bestämmas. Noggrannheten i analysen som utförs beror direkt på nederbördens fullständighet. Bland skälen till att inte hela den beräknade komponenten kommer att fällas ut, kan vi nämna ofullständigheten i nederbörden. Det är praktiskt taget omöjligt att uppnå absolut avveckling, det är bara möjligt att minimera eventuella förluster. För analys väljs ett fällningsmedel - en nästan olöslig fällning. Det tas i överskott för att undvika sådana kemiska reaktioner. Det finns vissa villkor som måste iakttas för att få en kristallin fällning:
- från utspädda lösningar utförs utfällning med svaga lösningar av utfällningsmedlet;
- Uppvärmda lösningar fälls ut med varma avskiljare.
För experimentet väljs ett reagens av hög kvalitet för jonen som ska bestämmas. Det är svårt att välja ett specifikt utfällningsmedel för varje jon som ska bestämmas. Rörandemaskering av de partiklar som kan störa full utfällning utförs, eller så avlägsnas de från testlösningen innan en kvantitativ analys utförs.
Det är praktiskt taget omöjligt att välja specifika utfällningsmedel för alla joner som bestäms. Då är det nödvändigt att antingen maskera jonerna som stör utfällningen eller att separera dem från lösningen före utfällning. Genom att känna till egenskaperna hos kristallin nederbörd kan man använda förhållanden som gynnar bildandet av stora kristaller.
- Utfällning utförs från utspädda heta lösningar med ett utfällningsmedel taget i en liten koncentration. Vid upphettning ökar lösligheten av små kristaller, så koncentrationen av fällningsmedlet och joner i lösningen ökar. På grund av detta fenomen bildas stora kristaller som inte hinner lösas upp vid upphettning.
- Utfällningsmedlet hälls till ämnet för bestämning med låg hastighet. För blandning används en glasstav, som inte ska vidröra glasets botten och väggar. Omrörning stimulerar kristalltillväxt eftersom det minskar antalet kristallcentra.
- Tål sediment i flera timmar. Amorfa fällningar avsätts under speciella förhållanden, eftersom de är benägna att adsorbera olika föroreningar och uppträda kolloidala lösningar.
Problem med gravimetrisk analys
Kvaliteten på slammet påverkar noggrannheten i kvantitativa beräkningar. När den är förorenad minskar mätnoggrannheten avsevärt och felet ökar. Orsaken till föroreningarna är samfällning, det vill säga nederbörd isediment av främmande ämnen. Det finns två typer av kodposition:
- ytadsorption;
- ocklusion.
För att kontrollera att fällningen av den separerade jonen är fullständig, tillsätt några droppar av reagenset till lösningen som bildas ovanför fällningen. Med fullständig utfällning av den separerade jonen kommer lösningen att förbli transparent.
Slutsats
Kvalitativ analys involverar kvantitativ bestämning av oorganiska joner i testmaterialet. Huvuduppgifterna för kvalitativ analys är detektering och identifiering av vissa komponenter i det valda provet: joner eller kemiska element, ett specifikt ämne eller funktionell grupp. Den fraktionerade analysmetoden är lämplig för studier av enkla blandningar, när man söker efter ett litet antal komponenter. Sådan gravimetrisk analys kräver separata prover och ett försumbart antal kvalitativa reaktioner. För att helt bestämma de oorganiska komponenterna i testämnet delas den initiala blandningen initi alt in i separata "analytiska grupper", sedan upptäcks varje önskad jon med hjälp av specifika reaktioner. Systematisk kvalitativ analys låter dig öka tillförlitligheten hos den erhållna analytiska informationen. Innan du går vidare med kvantitativ analys är det viktigt att ha en uppfattning om den kvalitativa sammansättningen av testprovet för att välja den optimala metoden.
