Mätmetoder (mätmetoder) är en uppsättning regler och operationer, vars implementering ger indikatorer med ett känt fel. Enligt bestämmelserna i federal lag nr 102 måste mätningar utföras med metoder som är certifierade på föreskrivet sätt.
Faktorer som påverkar felet
Avvikelsen beror inte bara på de metrologiska egenskaperna hos mätinstrument. Av inte liten betydelse är operatörsfel, brister i urval och beredning av prover, förhållanden under vilka mätningar görs och andra faktorer. Följaktligen skapas mätprocedurer (MP) i relation till specifika förhållanden med hjälp av specifika verktyg.
Detta uttalande betyder dock inte att varje laboratorium ska utveckla sina egna metoder. Men om laboratoriet använder en typ av mätinstrument som är anpassat till den certifierade MVI, ligger de påverkande faktorerna inom det specificerade området,operatören har de etablerade kvalifikationerna, sedan kommer fysiska indikatorer i denna miljö att mätas med ett känt fel.
Påverkansfaktorer bör inkludera:
- fuktighet och temperatur i den omgivande luften och miljön där mätningen görs;
- frekvens och nätspänning;
- magnetfält;
- vibration och så vidare.
GOST GSI
Mätmetoder, enligt statens standard, inkluderar följande sektioner och strukturella element:
- Namn.
- Scope.
- Normativa referenser.
- Villkor och definitioner.
- Förkortningar och symboler.
- Osäkerhetskrav eller tilldelade avvikelseegenskaper.
- Mätningsmetoder och villkor.
- Krav för säkerhet, miljöskyddsåtgärder, operatörskvalifikationer.
- Mätningsförberedande aktiviteter.
- Mätning.
- Bearbetar resultat.
- Kontrollnoggrannhet.
- Applications.
Behöriga myndigheter
I enlighet med GOST skapas och certifieras mätprocedurer på det sätt som föreskrivs av Rosstandart. MVI-verifiering utförs:
- GNMC (Main Scientific Metrological Center);
- territoriella organ för GMS (State Metrological Service);
- andra organisationer som har ackreditering och har rätt att genomföra certifiering.
Verifiering av metoder som används utanför statens räckviddmetrologisk övervakning, företag organiserar och utför enligt de regler som fastställts av dem.
Skapande av MVI
Utveckling av en mätteknik utförs i enlighet med de initiala parametrarna och inkluderar:
- Val av metod, mätinstrument, hjälpämnen, operationssekvens, algoritm för beräkning av totaler.
- Skapar ett utkast till dokument för mätproceduren.
- Metrologisk certifiering.
Initiala krav inkluderar:
- Tilldelning av mättekniken.
- Standards of error.
- Mätningsvillkor.
- Det uppmätta objektets egenskaper.
Avtalet måste innehålla:
- Namn (om nödvändigt, ett detaljerat namn anges) på kvantiteten och dess egenskaper.
- Begränsningar av tillämpningsområdet för MVI efter avdelningstillhörighet, egenskaper och typer av objekt, etc.
Felstandarder bör ställas in i form av parametrar som specificeras i regulatoriska dokument, med hänvisning till den regulatoriska och tekniska akt där de tillhandahålls (om några).
Mätförhållanden ställs in som en rad indikatorer för påverkande storheter (faktorer): elektriska, mekaniska, klimatiska och så vidare.
Karakteristiken för ett objekt sätts av gränsvärdena för dessa parametrar, vars avvikelse från de nominella indikatorerna påverkar felet.
Valet av medel och mätmetod imättekniken utförs i enlighet med gällande regelverk och tekniska dokument. Om det inte finns några NTD, tas beräkningen av felkarakteristika eller resultaten av deras experimentella studie som grund.
Klassificering
Certifierade metoder för att utföra mätningar är indelade i grupper i enlighet med metoderna för att få resultat:
- Direkta metoder. När du använder dem erhålls det önskade värdet på basis av experimentella data.
- Indirekta metoder. I detta fall sätts slutvärdet med hänsyn till direkta mätningar av kvantiteter som har ett visst beroende av det uppmätta objektet. Dessa metoder används när det inte är möjligt att använda direkta metoder. Till exempel baseras beräkningen av densiteten hos en fast kropp på resultaten av mätning av dess volym och massa.
Beroende på de förhållanden under vilka mätningarna görs delas mätmetoderna in i:
- Kontakt. De är baserade på interaktionen mellan det känsliga elementet i mätanordningen och objektet. Ett enkelt exempel skulle vara att ta kroppstemperaturen med en termometer.
- Kontaktlös. Dessa metoder är baserade på frånvaron av kontakt mellan objektet och det känsliga elementet i mätanordningen. Till exempel beräkna avståndet med hjälp av en radar, i en masugn - bestämma temperaturen med en pyrometer, etc.
Beroende på vald parameterjämförelsemetod,som ska mätas, med SI-enhet, allokera:
- Direkt metod. I sådana fall bestäms värdet av läsanordningen. Det kan till exempel vara en voltmeter, amperemeter, termometer etc. Ett mått som reflekterar en måttenhet deltar inte i processen. Denna uppgift i SI (mätningssystem) utförs av skalan.
- Jämförelsemetod. I detta fall jämförs den uppmätta parametern med den indikator som återges av måttet. Till exempel bestäms massan på en vågvåg genom att balansera vikterna.
Typer av jämförelsemetoder
Bland de viktigaste metoderna är:
- Nullmetod. Vid användning reduceras nettoeffekten av magnituderna på komparatorn till 0. Till exempel bestäms den elektriska resistansstyrkan för en brygga av dess absoluta balansering.
- Tillfällighetsmetod. När du använder den mäts skillnaden som uppstår mellan indikatorerna för det önskade och reproducerbara måttet när markeringarna på skalorna (till exempel skjutmått och nockar) eller periodiska signaler sammanfaller.
- Ersättningsmetod. Den bygger på en jämförelse med ett mått. Den uppmätta parametern ersätts av ett känt värde. Den reproduceras efter mått. Förutsättningarna är oförändrade. Vägningen utförs till exempel genom att växelvis flytta massan och vikterna på en vågskål.
Avloppsvattenanalys: mätteknik (PND F 14.1:2:4.135-98)
Denna MVI låter dig bestämma innehållet av element i vissa intervall i en provlösning utanutspädning.
PND F 14.1:2:4.135-98 fastställer metodiken för att utföra masskoncentrationsmätningar:
- silikon;
- barium;
- aluminium;
- beryllium;
- bor;
- thallium;
- natrium;
- arsenik och andra element.
Om det behövs är det möjligt att bestämma h alten av oxider av olika grundämnen i prover av avfall, dricksvatten, naturligt vatten genom beräkning.
Metod för att mäta masskoncentrationen av ämnen är baserad på att bestämma intensiteten av strålning från atomer och joner av motsvarande element exciterade i argonplasma.
Forskningsmotor
En perist altisk pump och nebulisator används för att införa provlösningen (provet) i atomemissionsspektrometern. Lösningen i form av små droppar (i form av en aerosol) kommer in i kammaren. Aerosolen sprutas in i den induktivt kopplade plasman genom ett brännarrör i ett argonflöde.
Under hela tiden som provet är i det (ca 2-3 ms), passerar cykler av förångning och finfördelning, jonisering och excitation. Strålningen som sänds ut av joner och atomer fokuseras av spektrometern vid ingångsslitsen. Den är ytterligare separerad av våglängd av ett diffraktionsgitter (dispersivt element).
Spektrometer med polykromator låter dig utföra samtidig forskning med flera element. I detta fall kommer monokromatisk strålning, efter att ha passerat diffraktion på gittret, in i utgångsslitsen. Vid utgången, ett fast antal PMT:er (fotoelektroniskamultiplikatorer). Var och en av dem registrerar strålning med en specifik våglängd vid dess utgång.
I en atomemissionsspektrometer med ett optiskt Echelle-system utförs separationen (sönderdelningen) av strålning av ett diffraktionsgitter och ett prisma. Som ett resultat är spektralbilden tvådimensionell.
Inspelarens funktioner utförs av CID (halvledarmatrisdetektor). Antalet inspelningspixlar i den överstiger 250 tusen. Som ett resultat kan en multielementanalys utföras i en mätning och de mest känsliga linjerna för varje element kan registreras.
Exempel på mätningsprocedur: provmineralisering
Analys av avloppsvattenprover som innehåller synliga suspenderade partiklar (sediment) utförs på två sätt.
Den första är forskning om öppna fartyg. Ett prov av avloppsvatten som innehåller sediment eller suspenderade partiklar blandas. Därefter tas 100 kubikmeter upp i ett värmebeständigt glas (eller kolv). se exempel.
Om det är nödvändigt att bestämma de lösta formerna av ämnen, förfiltreras proverna. Ett membran eller pappersfilter kan användas för detta.
Ett blankprov förbereds samtidigt. Den använder deoiniserat eller dubbeldestillerat vatten istället för avloppsvatten.
Till de analyserade och blankproverna tillsätts koncentrerad salpetersyra (2 cc) och väteperoxid (1 cc).
Behållarna värms i två timmar utan att koka. Som ett resultat avdunstar lösningen till cirka 25 kubikmeter. se
Efteravkylning bringas proverna till den ursprungliga volymen (100 cc) med deoiniserat eller dubbeldestillerat vatten.
Om en suspension finns kvar, avlägsnas den (genom filtrering) i en torr skål.
Mikrovågsupplösning
Som i föregående fall ska provet som innehåller suspenderade partiklar blandas. Ta 50 cm prover med en mätcylinder3 och placera i en PTFE-cylinder.
Därefter tillsätts koncentrerad salpetersyra (2 cm3) till provet. Blandningen placeras i ett dragskåp i 15-30 minuter.
PTFE-cylindern sätts in i autoklaven (uppvärmningsapparaten) i mikrovågsugnen. I det här fallet bör du vägledas av utrustningens bruksanvisning och iaktta säkerhetsföreskrifter.
Apparater för uppvärmning placeras i ugnen; provsmältningsprogrammet är installerat.
De kylda autoklaverna skakas försiktigt. Detta är nödvändigt för att innehållet ska blandas ordentligt. Efter det, för att balansera trycket, öppna locket lite.
Kvalitativt nedbruten blandning efter avlägsnande av kväveoxider är en gulaktig eller färglös transparent lösning. Det får inte finnas några olösta partiklar på fodrets väggar.
Lösningen kyls till rumstemperatur och överförs sedan till en 50 cm kolv3. Väggarna på fluorplastfodret tvättas med dubbeldestillerat eller avjoniserat vatten (små portioner).
Attestation
Det utförs för de MVI somanvänds inom områdena statlig metrologisk tillsyn. Certifiering av mätmetoder utförs också för att kontrollera tillståndet för tekniskt komplexa system (GOST 22.2.04).
MTI, som används utanför ramen för statlig kontroll och tillsyn, är certifierade enligt de regler som definieras av företaget eller inom industriavdelningen.
Det viktigaste målet med proceduren är att bekräfta möjligheten att ta mätningar i beställningen och med ett fel som inte överstiger de indikatorer som anges i dokumentet för metodiken.
Certifiering utförs av metrologiska tjänster och andra strukturer som är auktoriserade att utföra funktionerna att säkerställa enhetligheten i mätningarna.
Verifiering utförs på grundval av resultaten från granskningen av material och dokument som sammanställts under utvecklingen av MVI. Dessa inkluderar tekniskt/experimentellt forskningsmaterial.
Dokument för certifiering
Listen över värdepapper inkluderar:
- Initiala krav för skapandet (utvecklingen) av MMI.
- Utkast till dokument som reglerar metoden.
- Program och resultat av beräkning/experimentell utvärdering av felegenskaper.
positivt resultat
I fallet med fastställande av MMI:s överensstämmelse med bestämmelserna i regleringsdokumentet, godkänns det senare på föreskrivet sätt. Den (förutom den statliga standarden) indikerar att MVI är certifierad. I detta fall anges den organisation (företaget) vars metrologiska tjänst utförde kontrollen. Kan anges av GNMC eller GMS-myndigheten.
Registrering av MVI
Certifierade metoder är föremål för redovisning. För detta skapades det federala registret över mätmetoder. Den består av flera sektioner.
Reglad av standarden och certifierade metoder avsedda för användning inom områdena distribution av metrologisk statlig kontroll och övervakning måste registreras utan misslyckande.
För att inkluderas i registret över mätmetoder skickar utvecklaren till VNIIMS (All-Russian Research Institute of Metrological Service) ett dokument för MVI med en kopia av intyget bifogat.
Det finns ingen registreringsavgift.
Varje teknik tilldelas en kod när den läggs in i registret. Den innehåller förkortningen FR (Federal Register), sektionsnummer (en siffra), mättypskod (två siffror), registreringsdatum (år) och kontonummer (fem siffror). Till exempel: FR.1.37.1998.00004.
