Röntgenspektralanalys intar en viktig plats bland alla metoder för att studera material. Det används ofta inom olika teknikområden på grund av möjligheten till uttrycklig kontroll utan att förstöra testprovet. Tiden för att bestämma ett kemiskt element kan bara vara några sekunder, det finns praktiskt taget inga begränsningar för vilken typ av ämnen som studeras. Analysen genomförs både i kvalitativa och kvantitativa termer.
essensen av röntgenspektralanalys
Röntgenspektralanalys är en av de fysiska metoderna för studier och kontroll av material. Den är baserad på en idé som är gemensam för alla metoder för spektroskopi.
Kärnan i röntgenspektralanalys ligger i ett ämnes förmåga att avge karakteristisk röntgenstrålning när atomer bombarderas av snabba elektroner eller kvanta. Samtidigt måste deras energi vara större än den energi som krävs för att dra ut en elektron från skalet på en atom. En sådan påverkan leder inte bara till uppkomsten av ett karakteristiskt strålningsspektrum,bestående av ett litet antal spektrallinjer, men också kontinuerliga. Uppskattning av energisammansättningen hos detekterade partiklar gör det möjligt att dra slutsatser om de fysikaliska och kemiska egenskaperna hos föremålet som studeras.
Beroende på verkningsmetoden för ämnet registreras antingen partiklar av samma typ eller andra. Det finns också röntgenabsorptionsspektroskopi, men den fungerar oftast som ett hjälpverktyg för att förstå nyckelfrågorna för traditionell röntgenspektroskopi.
Typer of Substances
Metoder för röntgenspektralanalys gör att vi kan studera den kemiska sammansättningen av ett ämne. Denna metod kan också användas som en uttrycklig oförstörande testmetod. Följande typer av ämnen kan inkluderas i studien:
- metaller och legeringar;
- rocks;
- glas och keramik;
- fluid;
- slipmedel;
- gases;
- amorfa ämnen;
- polymerer och andra organiska föreningar;
- proteiner och nukleinsyror.
Röntgenspektralanalys låter dig också bestämma följande egenskaper hos material:
- fassammansättning;
- orientering och storlek för enkristaller, kolloidala partiklar;
- legeringsdiagram;
- atomstruktur och dislokation av kristallgittret;
- interna påfrestningar;
- termisk expansionskoefficient och andra egenskaper.
Baserat på denna metod iproduktionen använder röntgenfelsdetektering, vilket gör att du kan upptäcka olika typer av inhomogeniteter i material:
- skal;
- utländska inklusioner;
- pores;
- sprickor;
- Felaktiga svetsar och andra defekter.
Typer av analys
Beroende på metoden för att generera röntgenstrålar, särskiljs följande typer av röntgenspektralanalys:
- Röntgenfluorescerande. Atomer exciteras av primär röntgenstrålning (högenergifotoner). Detta varar i ungefär en mikrosekund, varefter de går in i en lugn grundposition. Överskottsenergin emitteras sedan i form av en foton. Varje ämne avger dessa partiklar med en viss energinivå, vilket gör det möjligt att exakt identifiera det.
- Röntgenradiometrisk. Materiaatomer exciteras av gammastrålning från en radioaktiv isotop.
- Elektronsond. Aktivering utförs av en fokuserad elektronstråle med en energi på flera tiotals keV.
- Test med jonexcitation (protoner eller tunga joner).
Den vanligaste metoden för röntgenspektralanalys är fluorescens. Röntgenexcitation när ett prov bombarderas med elektroner kallas direkt, och när det bestrålas med röntgenstrålar kallas det sekundärt (fluorescerande).
Fundamentals of X-ray Fluorescence Analysis
Röntgenfluorescensmetod i stor utsträckninganvänds inom industri och vetenskaplig forskning. Huvudelementet i spektrometern är källan till primär strålning, som oftast används som röntgenrör. Under påverkan av denna strålning börjar provet att fluorescera och avger röntgenstrålar av linjespektrumet. En av de viktigaste egenskaperna hos metoden är att varje kemiskt element har sina egna spektrala egenskaper, oavsett om det är i ett fritt eller bundet tillstånd (som en del av någon förening). Att ändra ljusstyrkan på linjerna gör det möjligt att kvantifiera dess koncentration.
Ett röntgenrör är en ballong inuti vilken ett vakuum skapas. I ena änden av röret finns en katod i form av en volframtråd. Den värms upp av en elektrisk ström till temperaturer som säkerställer utsläpp av elektroner. I andra änden finns en anod i form av ett massivt metallmål. En potentialskillnad skapas mellan katoden och anoden, på grund av vilken elektronerna accelereras.
Laddade partiklar som rör sig i hög hastighet träffar anoden och exciterar bremsstrahlung. Det finns ett genomskinligt fönster i rörets vägg (oftast är det gjord av beryllium) genom vilket röntgenstrålarna går ut. Anoden i apparater för röntgenspektralanalys är gjord av flera typer av metall: volfram, molybden, koppar, krom, palladium, guld, rhenium.
Sönderdelning av strålning till ett spektrum och dess registrering
Det finns 2 typer av röntgenspridning i spektrumet - våg och energi. Den första typen är den vanligaste. Röntgenspektrometrar, som arbetar enligt principen om vågspridning, har analysatorkristaller som sprider vågor i en viss vinkel.
Enskilda kristaller används för att bryta ner röntgenstrålar till ett spektrum:
- litiumfluorid;
- quartz;
- carbon;
- surt kalium eller talliumftalat;
- silikon.
De spelar rollen som diffraktionsgitter. För massanalys av flera element använder instrument en uppsättning sådana kristaller som nästan helt täcker hela spektrumet av kemiska element.
Röntgenkameror används för att få en röntgenbild, eller ett diffraktionsmönster fixerat på fotografisk film. Eftersom denna metod är mödosam och mindre exakt används den för närvarande endast för feldetektering vid röntgenanalys av metaller och andra material.
Proportionella räknare och scintillationsräknare används som detektorer för emitterade partiklar. Den senare typen har en hög känslighet i området för hård strålning. Fotoner som faller på detektorns fotokatod omvandlas till en elektrisk spänningspuls. Signalen går först till förstärkaren och sedan till datorns ingång.
Tillämpningsomfattning
Röntgenfluorescensanalys används för följande ändamål:
- bestämning av skadliga föroreningar i olja ochpetroleumprodukter (bensin, smörjmedel och andra); tungmetaller och andra farliga föreningar i jord, luft, vatten, mat;
- analys av katalysatorer i den kemiska industrin;
- precis bestämning av perioden för kristallgittret;
- upptäcka tjockleken på skyddande beläggningar med en oförstörande metod;
- bestämma källorna till råvaror som varan är gjord av;
- beräkning av mikrovolymer av materia;
- bestämning av huvud- och föroreningskomponenterna i bergarter inom geologi och metallurgi;
- studie av föremål av kulturellt och historiskt värde (ikoner, målningar, fresker, smycken, fat, prydnader och andra föremål gjorda av olika material), deras datering;
- bestämning av sammansättning för krimin alteknisk analys.
Provberedning
För studien krävs preliminärt provberedning. De måste uppfylla följande villkor för röntgenanalys:
- Uniformitet. Detta villkor kan enklast uppfyllas för flytande prover. När lösningen stratifieras omedelbart före studien, blandas den. För kemiska grundämnen i strålningsområdet med kort våglängd uppnås homogenitet genom malning till pulver och i långvågsområdet genom sammansmältning med flux.
- Beständig mot yttre påverkan.
- Passar med provlastarstorlek.
- Optimal grovhet för fasta prover.
Eftersom vätskeprover har ett antal nackdelar (avdunstning, förändring av deras volym vid upphettning, utfällningfällning under inverkan av röntgenstrålning), är det att föredra att använda torrsubstans för röntgenspektralanalys. Pulverprover hälls i en kyvett och pressas. Kyvetten installeras i hållaren genom adaptern.
För kvantitativ analys rekommenderas pulverprover att pressas till tabletter. För att göra detta mals ämnet till ett tillstånd av fint pulver, och sedan tillverkas tabletter på pressen. För att fixera spröda ämnen placeras de på ett substrat av borsyra. Vätskor hälls i kyvetterna med en pipett, samtidigt som man kontrollerar frånvaron av bubblor.
Förberedelse av prover, val av analysteknik och optim alt läge, urval av standarder och konstruktion av analytiska grafer på dem utförs av en laboratorieassistent för röntgenspektralanalys som måste kunna grunderna i fysik, kemi, designen av spektrometrar och forskningsmetodik.
Kvalitativ analys
Bestämning av den kvalitativa sammansättningen av prover utförs för att identifiera vissa kemiska element i dem. Kvantifiering genomförs inte. Forskningen utförs i följande ordning:
- förbereder prover;
- förbereder spektrometern (värmer upp den, installerar goniometern, ställer in våglängdsområdet, skanningssteg och exponeringstid i programmet);
- snabbskanning av provet, inspelning av de erhållna spektra i datorns minne;
- dechiffrera den resulterande spektrala nedbrytningen.
Strålningsintensitet i varje ögonblickskanning visas på datorskärmen i form av en graf, längs den horisontella axeln vars våglängd plottas, och längs den vertikala axeln - strålningens intensitet. Mjukvaran för moderna spektrometrar gör det möjligt att automatiskt avkoda de erhållna uppgifterna. Resultatet av en kvalitativ röntgenanalys är en lista över rader av kemikalier som hittades i provet.
Errors
Felaktigt identifierade kemiska grundämnen kan ofta förekomma. Detta beror på följande skäl:
- slumpmässiga avvikelser av spridd strömning;
- lösa linjer från anodmaterialet, bakgrundsstrålning;
- instrumentfel.
Den största felaktigheten avslöjas i studien av prover, som domineras av lätta element av organiskt ursprung. När man utför röntgenspektralanalys av metaller är andelen spridd strålning mindre.
kvantitativ analys
Innan kvantitativ analys utförs krävs en speciell inställning av spektrometern - dess kalibrering med standardprover. Spektrumet för testprovet jämförs med det spektrum som erhålls från bestrålning av kalibreringsprover.
Noggrannheten för att bestämma kemiska grundämnen beror på många faktorer, såsom:
- interelement excitationseffekt;
- bakgrundsspridningsspektrum;
- enhetsupplösning;
- linjäritet för spektrometerns räknekarakteristik;
- Röntgenrörspektrum och andra.
Denna metod är mer komplicerad och kräver en analytisk studie, med hänsyn till konstanter som bestämts i förväg experimentellt eller teoretiskt.
Dignity
Fördelarna med röntgenmetoden inkluderar:
- möjlighet till oförstörande testning;
- hög känslighet och noggrannhet (föroreningsbestämning upp till 10-3%);
- brett utbud av analyserade kemiska grundämnen;
- lätt provförberedelse;
- mångsidighet;
- möjlighet till automatisk tolkning och hög prestanda av metoden.
Flaws
Bland nackdelarna med röntgenspektralanalys är följande:
- ökade säkerhetskrav;
- behov av individuell examen;
- svår tolkning av den kemiska sammansättningen när de karakteristiska linjerna för vissa grundämnen är nära;
- nödvändighet att tillverka anoder av sällsynta material för att minska den bakgrundskarakteristiska strålningen som påverkar resultatens tillförlitlighet.
