Kvantitativ analys är en stor del av analytisk kemi som låter dig bestämma den kvantitativa (molekylära eller elementära) sammansättningen av ett objekt. Kvantitativ analys har blivit utbredd. Det används för att bestämma sammansättningen av malmer (för att bedöma graden av deras rening), sammansättningen av jordar, växtföremål. Inom ekologi bestämmer kvantitativa analysmetoder innehållet av gifter i vatten, luft och mark. Inom medicinen används det för att upptäcka falska droger.
Problem och metoder för kvantitativ analys
Den kvantitativa analysens huvuduppgift är att fastställa den kvantitativa (procentuella eller molekylära) sammansättningen av ämnen.
Beroende på hur detta problem löses finns det flera metoder för kvantitativ analys. Det finns tre grupper av dem:
- Fysisk.
- Fysikalisk-kemisk.
- Chemical.
De första är baserade på att mäta ämnens fysikaliska egenskaper - radioaktivitet, viskositet, densitet, etc. De vanligaste fysikaliska metoderna för kvantitativ analys är refraktometri, röntgenspektral och radioaktiv analys.
Den andra baseras på mätning av analytens fysikalisk-kemiska egenskaper. Dessa inkluderar:
- Optisk - spektrofotometri, spektralanalys, kolorimetri.
- Kromatografi - gas-vätskekromatografi, jonbyte, distribution.
- Elektrokemisk - konduktometrisk titrering, potentiometrisk, kulometrisk, elektroviktsanalys, polarografi.
De tredje metoderna i listan över metoder är baserade på testämnets kemiska egenskaper, kemiska reaktioner. Kemiska metoder är indelade i:
- Viktanalys (gravimetri) - baserad på noggrann vägning.
- Volymanalys (titrering) - baserad på noggrann mätning av volymer.
Metoder för kvantitativ kemisk analys
De viktigaste är gravimetriska och titrimetriska. De kallas klassiska metoder för kemisk kvantitativ analys.
Småningom ger klassiska metoder plats för instrumentala. Men de är fortfarande de mest exakta. Det relativa felet för dessa metoder är endast 0,1–0,2 %, medan det för instrumentella metoder är 2–5 %.
Gravimetri
Kärnan i gravimetrisk kvantitativ analys är isoleringen av ämnet av intresse i dess rena form och dess vägning. Utsöndring oftareallt utfört genom nederbörd. Ibland måste den komponent som ska bestämmas erhållas i form av ett flyktigt ämne (destillationsmetod). På detta sätt är det möjligt att bestämma till exempel innehållet av kristallvatten i kristallina hydrater. Utfällningsmetoden bestämmer kiselsyra vid bearbetning av stenar, järn och aluminium vid analys av bergarter, kalium och natrium, organiska föreningar.
Analytisk signal i gravimetri - massa.
Metoden för kvantitativ analys med gravimetri inkluderar följande steg:
- Utfällning av en förening som innehåller ämnet av intresse.
- Filtrering av den resulterande blandningen för att extrahera fällningen från supernatanten.
- Tvätta fällningen för att eliminera supernatanten och avlägsna föroreningar från dess yta.
- Torkning vid låga temperaturer för att avlägsna vatten eller vid höga temperaturer för att omvandla sedimentet till en form som lämpar sig för vägning.
- Vägning av det resulterande sedimentet.
Nackdelar med gravimetrisk kvantifiering är varaktigheten av bestämningen och icke-selektivitet (utfällningsreagenser är sällan specifika). Därför är en preliminär separation nödvändig.
Beräkning med gravimetrisk metod
Resultaten av den kvantitativa analysen utförd med gravimetri uttrycks i massfraktioner (%). För att beräkna måste du känna till vikten av testämnet - G, massan av det resulterande sedimentet - m och dess formel för att bestämma omvandlingsfaktorn F. Formlerna för att beräkna massfraktionen och omvandlingsfaktorn presenteras nedan.
Du kan beräkna massan av ett ämne i sedimentet, för detta används omvandlingsfaktorn F.
Den gravimetriska faktorn är ett konstant värde för en given testkomponent och gravimetrisk form.
Titrimetrisk (volymetrisk) analys
Titrimetrisk kvantitativ analys är ett noggrant mått på volymen av en reagenslösning som konsumeras för en likvärdig interaktion med en substans av intresse. I detta fall är koncentrationen av det använda reagenset förinställt. Med tanke på volymen och koncentrationen av reagenslösningen beräknas innehållet i den aktuella komponenten.
Namnet "titrimetrisk" kommer från ordet "titer", som syftar på ett sätt att uttrycka koncentrationen av en lösning. Titern visar hur många gram av ämnet som är löst i 1 ml lösning.
Titrering är processen att gradvis tillsätta en lösning med en känd koncentration till en specifik volym av en annan lösning. Det fortsätter till det ögonblick då ämnena reagerar fullständigt med varandra. Detta ögonblick kallas ekvivalenspunkten och bestäms av färgförändringen på indikatorn.
Titrimetriska analysmetoder:
- Acid-base.
- Redox.
- Nerbörd.
- Komplexometrisk.
Grundläggande begrepp för titrimetrisk analys
Följande termer och begrepp används i titrimetrisk analys:
- Titrant - lösning,som hälls upp. Dess koncentration är känd.
- Titrerad lösning är en vätska till vilken en titrering tillsätts. Dess koncentration måste bestämmas. Den titrerade lösningen placeras vanligtvis i kolven och titreringen placeras i byretten.
- Ekvivalenspunkten är titreringsögonblicket när antalet ekvivalenter av titranten blir lika med antalet ekvivalenter av ämnet av intresse.
- Indikatorer - ämnen som används för att fastställa ekvivalenspunkten.
Standard- och fungerande lösningar
Titrater är standard och fungerar.
Standarder erhålls genom att lösa ett exakt prov av ett ämne i en viss (vanligtvis 100 ml eller 1 l) volym vatten eller annat lösningsmedel. Så du kan förbereda lösningar:
- Natriumklorid NaCl.
- Kaliumdikromat K2Cr2O7.
- Natriumtetraborat Na2B4O7∙10H2 O.
- Oxalsyra H2C2O4∙2H2 O.
- Natriumoxalat Na2C2O4.
- Bärnstenssyra H2C4H4O4.
I laboratoriepraxis framställs standardlösningar med fixanals. Detta är en viss mängd av ett ämne (eller dess lösning) i en förseglad ampull. Denna mängd beräknas för beredning av 1 liter lösning. Fixanal kan lagras under lång tid, eftersom det är utan lufttillgång, med undantag för alkalier som reagerar med ampullens glas.
Några lösningaromöjligt att laga med exakt koncentration. Till exempel ändras koncentrationen av kaliumpermanganat och natriumtiosulfat redan under upplösningen på grund av deras interaktion med vattenånga. Som regel är det dessa lösningar som behövs för att bestämma mängden av det önskade ämnet. Eftersom deras koncentration är okänd måste den bestämmas före titrering. Denna process kallas standardisering. Detta är bestämningen av koncentrationen av arbetslösningar genom deras preliminära titrering med standardlösningar.
Standardisering krävs för lösningar:
- Syror - svavelsyra, s altsyra, salpeter.
- Alkalis.
- Kaliumpermanganat.
- Silvernitrat.
Indikatorval
För att exakt bestämma ekvivalenspunkten, det vill säga slutet av titreringen, behöver du rätt val av indikator. Det är ämnen som ändrar färg beroende på pH-värdet. Varje indikator ändrar färgen på sin lösning vid ett annat pH-värde, kallat övergångsintervall. För en korrekt vald indikator sammanfaller övergångsintervallet med förändringen i pH i området för ekvivalenspunkten, kallat titreringshopp. För att bestämma det är det nödvändigt att konstruera titreringskurvor, för vilka teoretiska beräkningar utförs. Beroende på syrans och basens styrka finns det fyra typer av titreringskurvor.
Beräkningar i titrimetrisk analys
Om ekvivalenspunkten är korrekt definierad kommer titranten och den titrerade substansen att reagera i en ekvivalent mängd, det vill säga mängden av titreringsämnet(ne1) kommer att vara lika med mängden av det titrerade ämnet (ne2): ne1=n e2. Eftersom mängden av det ekvivalenta ämnet är lika med produkten av den molära koncentrationen av ekvivalenten och volymen av lösningen, då är likheten
Ce1∙V1=Ce2∙V2, var:
-Ce1 – normal titrantkoncentration, känt värde;
-V1 – volym titrantlösning, känt värde;
-Ce2 – normal koncentration av den titrerbara substansen, ska bestämmas;
-V2 – volymen av lösningen av den titrerade substansen, bestämd under titreringen.
Efter titrering kan du beräkna koncentrationen av ämnet av intresse med hjälp av formeln:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Utför titrimetrisk analys
Metoden för kvantitativ kemisk analys genom titrering inkluderar följande steg:
- Beredning av 0,1 n standardlösning från ett prov av ämnet.
- Förberedelse av ungefär 0,1 N arbetslösning.
- Standardisering av arbetslösningen enligt standardlösningen.
- Titrering av testlösningen med den fungerande lösningen.
- Gör nödvändiga beräkningar.