Atomic emission spectroscopy (AES) är en kemisk analysmetod som använder intensiteten av ljus som emitteras av en låga, plasma, båge eller gnista vid en specifik våglängd för att bestämma mängden av ett grundämne i ett prov.
Våglängden för en atomär spektrallinje ger grundämnets identitet, medan intensiteten hos det emitterade ljuset är proportionell mot antalet atomer i elementet. Detta är kärnan i atomär emissionsspektroskopi. Den låter dig analysera element och fysiska fenomen med oklanderlig noggrannhet.
Spektrala analysmetoder
Ett prov av materialet (analyten) införs i lågan som en gas, en spraylösning eller med en liten ögla av tråd, vanligtvis platina. Värmen från lågan förångar lösningsmedlet och bryter kemiska bindningar, vilket skapar fria atomer. Termisk energi omvandlar också den senare till exciteradelektroniska tillstånd som sedan avger ljus när de återgår till sin tidigare form.
Varje element avger ljus med en karakteristisk våglängd, som sprids av ett gitter eller prisma och detekteras i en spektrometer. Det trick som används oftast i den här metoden är dissociation.
En vanlig tillämpning för flammemissionsmätning är reglering av alkalimetaller för farmaceutisk analys. För detta används metoden för spektralanalys av atomemission.
Induktivt kopplad plasma
Induktivt kopplad plasmaatomemissionsspektroskopi (ICP-AES), även kallad induktivt kopplad plasmaoptisk emissionsspektrometri (ICP-OES), är en analytisk teknik som används för att detektera kemiska grundämnen.
Detta är en typ av emissionsspektroskopi som använder ett induktivt kopplat plasma för att producera exciterade atomer och joner som avger elektromagnetisk strålning vid våglängder som är karakteristiska för ett visst element. Detta är en flammetod med en temperatur som sträcker sig från 6000 till 10000 K. Intensiteten av denna strålning indikerar koncentrationen av grundämnet i provet som används vid tillämpningen av den spektroskopiska analysmetoden.
Huvudlänkar och schema
ICP-AES består av två delar: ICP och optisk spektrometer. ICP-brännaren består av 3 koncentriska kvartsglasrör. Utgången eller "arbets"-spolen från radiofrekvensgeneratorn (RF) omger en del av denna kvartsbrännare. Argongas används vanligtvis för att skapa plasma.
När brännaren slås på skapas ett starkt elektromagnetiskt fält inuti spolen av en kraftfull RF-signal som flödar genom den. Denna RF-signal genereras av en RF-generator, som i huvudsak är en kraftfull radiosändare som styr "arbetsspolen" på samma sätt som en konventionell radiosändare styr en sändande antenn.
Typiska instrument fungerar på 27 eller 40 MHz. Argongasen som strömmar genom brännaren antänds av en Tesla-enhet, som skapar en kort urladdningsbåge i argonflödet för att initiera joniseringsprocessen. Så snart plasman "tänds" stängs Tesla-enheten av.
Gasens roll
Argongas joniseras i ett starkt elektromagnetiskt fält och strömmar genom ett speciellt rotationssymmetriskt mönster i riktning mot RF-spolens magnetfält. Som ett resultat av oelastiska kollisioner skapade mellan neutrala argonatomer och laddade partiklar genereras ett stabilt högtemperaturplasma på cirka 7000 K.
En perist altisk pump levererar ett vattenh altigt eller organiskt prov till en analytisk nebulisator där det omvandlas till en dimma och injiceras direkt i plasmaflamman. Provet kolliderar omedelbart med elektroner och laddade joner i plasman och själv sönderfaller till det senare. Olika molekyler splittras i sina respektive atomer, som sedan förlorar elektroner och rekombinerar upprepade gånger i plasman och avger strålning vid de inblandade elementens karakteristiska våglängder.
I vissa konstruktioner används en skjuvgas, vanligtvis kväve eller torr tryckluft, för att "skära" plasmat på en specifik plats. En eller två transmissionslinser används sedan för att fokusera det emitterade ljuset på ett diffraktionsgitter, där det separeras i dess komponentvåglängder i en optisk spektrometer.
I andra konstruktioner faller plasman direkt på det optiska gränssnittet, som består av ett hål från vilket ett konstant flöde av argon kommer ut, avleder det och ger kylning. Detta tillåter emitterat ljus från plasman att komma in i den optiska kammaren.
Vissa design använder optiska fibrer för att överföra en del av ljuset till separata optiska kameror.
Optisk kamera
I den, efter att ha delat upp ljuset i dess olika våglängder (färger), mäts intensiteten med hjälp av ett fotomultiplikatorrör eller rör fysiskt placerade för att "visa" den specifika våglängden/våglängderna för varje inblandad elementlinje.
I mer moderna enheter appliceras de separerade färgerna på en rad halvledarfotodetektorer som laddningskopplade enheter (CCD). I enheter som använder dessa detektormatriser kan intensiteten för alla våglängder (inom systemets intervall) mätas samtidigt, vilket gör att instrumentet kan analysera varje element som enheten för närvarande är känslig för. Således kan prover analyseras mycket snabbt med atomemissionsspektroskopi.
Vidare arbete
Sedan, efter allt ovanstående, jämförs intensiteten för varje linje med tidigare uppmätta kända koncentrationer av element, och sedan beräknas deras ackumulering genom interpolering längs kalibreringslinjerna.
Dessutom korrigerar speciell programvara vanligtvis för störningar orsakade av närvaron av olika element i en given matris av sampel.
Exempel på ICP-AES-applikationer inkluderar detektering av metaller i vin, arsenik i livsmedel och spårämnen associerade med proteiner.
ICP-OES används i stor utsträckning vid mineralbearbetning för att tillhandahålla kvalitetsdata för olika strömmar för att bygga vikter.
Under 2008 användes denna metod vid University of Liverpool för att visa att Chi Rho-amuletten, som hittades på Shepton Mallet och som tidigare ansågs vara ett av de tidigaste bevisen på kristendomen i England, bara går tillbaka till artonhundratalet.
Destination
ICP-AES används ofta för att analysera spårämnen i jord och av denna anledning används den inom krimin alteknik för att fastställa ursprunget till jordprover som hittats på brottsplatser eller offer, etc. Även om markbevis kanske inte är det enda en i domstol, det stärker säkert andra bevis.
Det håller också snabbt på att bli den valda analytiska metoden för att bestämma näringsh alter i jordbruksjordar. Denna information används sedan för att beräkna mängden gödselmedel som behövs för att maximera avkastning och kvalitet.
ICP-AESanvänds även för motoroljeanalys. Resultatet visar hur motorn fungerar. Delar som slits i den kommer att lämna märken i oljan som kan detekteras med ICP-AES. ICP-AES-analys kan hjälpa till att avgöra om delar inte fungerar.
Dessutom kan den bestämma hur mycket oljetillsatser som finns kvar, och därför indikera hur lång livslängd den har kvar. Oljeanalys används ofta av vagnparksförv altare eller bilentusiaster som är intresserade av att lära sig så mycket som möjligt om deras motors prestanda.
ICP-AES används också vid tillverkning av motoroljor (och andra smörjmedel) för kvalitetskontroll och överensstämmelse med tillverknings- och industrispecifikationer.
En annan typ av atomspektroskopi
Atomabsorptionsspektroskopi (AAS) är en spektralanalytisk procedur för kvantitativ bestämning av kemiska grundämnen med hjälp av absorption av optisk strålning (ljus) av fria atomer i gasform. Den är baserad på absorption av ljus av fria metalljoner.
Inom analytisk kemi används en metod för att bestämma koncentrationen av ett visst grundämne (en analyt) i ett analyserat prov. AAS kan användas för att bestämma mer än 70 olika grundämnen i lösning eller direkt i fasta prover genom elektrotermisk förångning, och används i farmakologisk, biofysisk och toxikologisk forskning.
Atomabsorptionsspektroskopi för första gångenanvändes som en analytisk metod i början av 1800-talet, och de underliggande principerna fastställdes under senare hälften av Robert Wilhelm Bunsen och Gustav Robert Kirchhoff, professorer vid universitetet i Heidelberg, Tyskland.
Historia
Den moderna formen av AAS utvecklades till stor del på 1950-talet av en grupp australiensiska kemister. De leddes av Sir Alan Walsh från Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, i Melbourne, Australien.
Atomabsorptionsspektrometri har många tillämpningar inom olika kemiområden som klinisk analys av metaller i biologiska vätskor och vävnader som helblod, plasma, urin, saliv, hjärnvävnad, lever, hår, muskelvävnad, sperma, i vissa farmaceutiska tillverkningsprocesser: små mängder katalysator kvar i den slutliga läkemedelsprodukten och vattenanalys för metallinnehåll.
Arbetsschema
Tekniken använder atomabsorptionsspektrumet för ett prov för att uppskatta koncentrationen av vissa analyter i det. Det kräver standarder för känt innehåll av beståndsdelar för att fastställa ett samband mellan den uppmätta absorbansen och deras koncentration, och är därför baserad på Beer-Lambert-lagen. De grundläggande principerna för atomemissionsspektroskopi är exakt de som anges ovan i artikeln.
Kort sagt, elektronerna i atomerna i atomizern kan överföras till högre orbitaler (exciterat tillstånd) på kort tidtidsperiod (nanosekunder) genom att absorbera en viss mängd energi (strålning av en given våglängd).
Denna absorptionsparameter är specifik för en viss elektronisk övergång i ett visst element. Som regel motsvarar varje våglängd endast ett element, och absorptionslinjebredden är bara några picometers (pm), vilket gör tekniken elementärt selektiv. Schemat för atomär emissionsspektroskopi är mycket likt detta.
